缓冲液pH的影响,可能对你的物质影响较大,看下流动相的差别。再有,您的实验使用柱温了么?如果是室温做的实验,肯定受环境的影响了。
熔点仪的操作步骤及使用方法:
进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。
1、硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。 。
2、油浴管的更换
首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。 。
把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。
熔点测定
1、通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度,设置的起始温度应低于待测物质的熔点(不大于280℃)。
2、开启电源形状,通过观察窗可以看到照明灯亮,硅油被电机搅拌,说明仪器已处于接通状态,同时显示屏会显示出当前的油浴温度,此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡,若要修改预置温度,则重新输入所需的预置温度,按一下“置入”键即可。 。
3、仪器预热20分钟,将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛细管进必须小心谨慎,切勿折曲)。 。
4、根据需要选择升温速率,按下相应的键,左上方即有光亮指示,说明仪器已进入线性升温工作状态,四档线性升温速率键可随时变换,对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。 。
5、通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程,出现初熔时,按下“按熔”键,初熔存贮指示灯亮,说明初熔已被贮存。出现终熔时,按下终熔键,显示屏上的数字被保持不动,这个数值就是终熔值。
说明:如果发生误动,则无法修改初、终熔读数,只好重新测量。 。
6、若要读出初熔,按一下初熔读出键,显示屏上数字就是初熔值,但几秒后,显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。 。
7、谨慎取出测量完毕的毛细管。
8、如果要重复测同种样品,那么按一下“置入”键,仪器自动进入起始温度设定,等平衡后重复3-7的步骤即可。 。
9、如果要测其它物质的熔点,可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度,然后按一下“置入”键重复3-7的步骤即可。 。
10、一般推荐用户先测量低熔点物质,后测高熔点物质。 。
11、如果仪器使用过程中有什么问题,可及时和成都雅源科技技术部工程师联系,以免影响你的实验操作。
柱子达不到分离效果了就换呗.换柱子把两头小螺帽拧下来,再接上去好了啊 分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,基本问题都能得到解答,有问题可找我,百度上搜下就有。
这个和你分析的样品有关,分析条件,分析结束后的维护及分析数量都有关系。一个柱子能不能用,你可以测下它的塔板数和分离度,如果能符合你分析的需要就可以继续使用,或者柱效降低了,换做分析其他对柱效要求低的样品也可以。
除了上面说的因素外,还和你的使用频率有关,像我们一般一根柱子一年左右就不行了,没办法,样品杂且数量巨大。
一般要看峰形,如果分离度达不到要求,并且峰明显变形,基线不稳,就应考虑换柱子了.。
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熔点仪的操作步骤及使用方法:
进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。
1、硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。 。
2、油浴管的更换
首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。 。
把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。
熔点测定
1、通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度,设置的起始温度应低于待测物质的熔点(不大于280℃)。
2、开启电源形状,通过观察窗可以看到照明灯亮,硅油被电机搅拌,说明仪器已处于接通状态,同时显示屏会显示出当前的油浴温度,此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡,若要修改预置温度,则重新输入所需的预置温度,按一下“置入”键即可。 。
3、仪器预热20分钟,将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛细管进必须小心谨慎,切勿折曲)。 。
4、根据需要选择升温速率,按下相应的键,左上方即有光亮指示,说明仪器已进入线性升温工作状态,四档线性升温速率键可随时变换,对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。 。
5、通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程,出现初熔时,按下“按熔”键,初熔存贮指示灯亮,说明初熔已被贮存。出现终熔时,按下终熔键,显示屏上的数字被保持不动,这个数值就是终熔值。
说明:如果发生误动,则无法修改初、终熔读数,只好重新测量。 。
6、若要读出初熔,按一下初熔读出键,显示屏上数字就是初熔值,但几秒后,显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。 。
7、谨慎取出测量完毕的毛细管。
8、如果要重复测同种样品,那么按一下“置入”键,仪器自动进入起始温度设定,等平衡后重复3-7的步骤即可。 。
9、如果要测其它物质的熔点,可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度,然后按一下“置入”键重复3-7的步骤即可。 。
10、一般推荐用户先测量低熔点物质,后测高熔点物质。 。
11、如果仪器使用过程中有什么问题,可及时和成都雅源科技技术部工程师联系,以免影响你的实验操作。
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